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如何檢查碳氫元素測定儀裝置的氣密性
在碳氫測定中,系統的氣密性和氣路的均勻暢通是關(guān)鍵問(wèn)題,氣密不好,氣路不通不僅影響測值而且會(huì )延長(cháng)試驗周期。因此以氣路暢通為前提,保證系統氣密。氣密檢查在碳氫測定之前必不可少:先將碳氫元素分析儀各系統連接好,使吸收系統各U形管旋塞旋到互相連通的位置。然后關(guān)閉凈化系統中氣體干燥塔的出氣口,排水抽氣。觀(guān)察硫酸氣泡劑,若其中氣泡減少到每分鐘不超過(guò)2個(gè)氣泡,則系統氣密。一般膠管老化開(kāi)裂、U形管活塞密封不緊、各連接口松動(dòng)是常見(jiàn)的漏氣原因。所以常檢查燃燒管兩端橡膠塞是否有彈性,勤換膠管,均勻涂抹凡士林是杜絕漏氣的有效方法。
碳、氫測定之前,應首先進(jìn)行測定系統的氣密性試驗,其方法如下:
(1)采用負壓供氧方式時(shí),先將吸收系統與燃燒管正確連接,使吸收系統各U形管旋塞旋到互相連通的位置。調節氧氣流量為120mL/min。關(guān)閉凈化系統中氣體干燥塔的出氣口,觀(guān)察硫酸氣泡計,若其中氣泡減少到每分鐘不超過(guò)2個(gè)氣泡,則系統氣密;否則,應將U形管旋塞逐個(gè)關(guān)閉,找出漏氣處并予以排除,直至整個(gè)系統氣密為止。
(2)采用正壓供氧方式時(shí),先將所有U形管旋塞旋到連通位置,使氧氣以指定流量流出,然后關(guān)閉靠近硫酸氣泡計處U形管的旋塞,觀(guān)察氧氣流量計,若氧氣流量降到20mL/min以下,即表明系統不漏氣。注意,正壓供氧方式的氣密性試驗不宜長(cháng)時(shí)間進(jìn)行。否則,由于系統內部壓力過(guò)大,會(huì )使U形管或氣體干燥塔的旋塞彈開(kāi)。
總之,影響碳氫元素測定儀裝置氣密性因素較多,因此,在測定過(guò)程中,嚴格按照國標操作,并經(jīng)常用標樣對儀器進(jìn)行校正,發(fā)現問(wèn)題及時(shí)解決,在實(shí)踐中不斷積累經(jīng)驗,方可保證測值的準確。