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焦炭揮發(fā)分計算方法
一、方法簡(jiǎn)介:
稱(chēng)取一定質(zhì)量的焦炭試樣,置于帶蓋的增禍中,在600℃下,隔絕空氣加熱7min ,以減少的質(zhì)量占試樣質(zhì)量的百分數,減去該試樣的水分含量。
二、試劑
①變色硅膠:工業(yè)用品。
②無(wú)水氯化鈣:化學(xué)純,粒狀。
三、儀器和設備
①揮發(fā)分柑禍:帶嚴密蓋的瓷柑禍,鉗渦總質(zhì)量為18一22g,其中蓋的質(zhì)量為5一6g。
②箱形高溫爐:帶有測溫和控溫裝置,能保持溫度在900士10℃,爐膛具有足夠的恒溫區,爐后壁的上部帶有直徑約25一30mm,高400mm的煙囪,下部具有插入熱電偶的小孔,小孔的位置應使熱電偶的測溫點(diǎn)處于恒溫區的中間并距爐底2倉一30mm。爐子的熱容量應該是:當起始溫度為900℃時(shí),放入室溫下的增鍋架和若干增鍋,關(guān)閉爐門(mén)后,在3min內爐溫就恢復到900士10℃。爐膛恒溫區應半年校正一次。
③柑鍋架:用鎳鉻絲或其它耐熱金屬絲制成,其規格尺寸以能使所有的柑禍不超出恒溫區為限,安放在架上的增禍底部距爐底間的距離為3任一40mm .
④分析天平:感量0 . 0001g。
⑤秒表。
⑥干燥器:內裝變色硅膠或粒狀無(wú)水氛化鈣。
四、實(shí)驗步驟
①用預先于900士10℃溫度下灼燒至質(zhì)量恒定的帶蓋瓷增禍,稱(chēng)取粒度小于0 . 2mm攪拌均后的試樣1士0 . 01g(稱(chēng)準至0 . 0001g ),使試樣攤平,蓋上蓋,放在柑鍋架上。注:如果測定試樣不足六個(gè),則在增禍架的空位上放上空增鍋補位。
②打開(kāi)預先升溫至900士10℃的箱形高溫爐爐門(mén),迅速將裝有增鍋的架子送入爐中的恒溫內,立即開(kāi)動(dòng)秒表記時(shí),并關(guān)好爐門(mén),使增鍋連續加熱7min,柑渦和架子放入后,爐溫會(huì )有所下降,但必須在3min內使爐溫恢復到900士10℃,并繼續保持此溫193度到試驗結束,否則此試驗作廢。
③到7min立即從爐中取出增禍,放在空氣中冷卻約smin,然后移入干燥器中至室溫(約20min ),稱(chēng)量。
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