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華諾煤炭化驗設備、華諾煤質(zhì)分析儀器、煤的工業(yè)分析

6  標準法

6.1 本方法對使用專(zhuān)用自動(dòng)工業(yè)分析儀測定煤的水分、灰分、揮發(fā)分的方法進(jìn)行了規定，可作為GB/T 212中水分測定通氮干燥法，灰分測定的緩慢灰化法以及揮發(fā)分測定方法的替代方法，其測定結果與GB/T212等同使用。

6.2 方法提要

在淺壁坩堝中稱(chēng)取一定量的空氣干燥煤樣置于專(zhuān)用自動(dòng)工業(yè)分析儀的加熱爐內，在（105-110）℃干燥氮氣流中加熱至質(zhì)量恒定。根據煤樣的質(zhì)量損失計算出水分的百分含量。然后，將干燥后的煤樣（也可另外稱(chēng)取空氣干燥煤樣）在氧氣流或空氣流中按規定的速度加熱到（815±10）℃，在此溫度下灼燒至質(zhì)量恒定。以殘留物的質(zhì)量占煤樣的百分數作為灰分。另在揮發(fā)分坩堝中稱(chēng)取一定量的空氣干燥煤樣在（900±10）℃下，加熱7min，以減少質(zhì)量占樣品的百分數減去該煤樣空氣干燥水分含量作為煤樣的揮發(fā)分。

6.3 分析步驟

6.3.1 水分和灰分的測定

6.3.1.1 水分和灰分的測定采用復式法，可選用具有臥式盆狀爐型或臥式環(huán)狀爐型的專(zhuān)用自動(dòng)工業(yè)分析儀，參見(jiàn)附錄A中圖A.1及圖A.2所示。

6.3.1.2  選擇若干質(zhì)量相近的淺壁不帶蓋坩堝放在（815±10）℃的高溫爐中灼燒至恒重，放在裝有干燥劑(4.3)的干燥器中備用。

6.3.1.3 按照儀器說(shuō)明書(shū)的要求開(kāi)機，并接通內置電子天平電源，預熱30min以上。

6.3.1.4 從干燥器中取出若干個(gè)已灼燒恒重的坩堝，放在坩堝架上，儀器自動(dòng)稱(chēng)出空坩堝的質(zhì)量，稱(chēng)準至0.0002g。

6.3.1.5 取出（1±0.1）g粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣置于坩堝內，并均勻攤平。儀器自動(dòng)稱(chēng)出盛樣坩堝的質(zhì)量。應按儀器說(shuō)明書(shū)要求留出一個(gè)或多個(gè)空坩堝進(jìn)行空白試驗，用以確定和校正浮力效應值。

6.3.1.6 向儀器通入氮氣（4.1）（對于無(wú)煙煤和煙煤，當進(jìn)行非仲裁分析時(shí)，可用干燥空氣或普氮代替純氮），按爐內每小時(shí)換氣（30-60）次控制流量，沖洗爐膛（3-5）min后，將樣品送入已加熱到（105-110）℃的爐內，或按適當速率（以溫度不超出110℃為原則）將爐溫升至（105-110）℃，在此溫度下持續加熱60min。

進(jìn)行檢查性干燥，每隔10min稱(chēng)量一次熱態(tài)樣品（既可直接稱(chēng)量爐內樣品也可稱(chēng)量從爐內移出后的樣品），但樣品溫度應保持在（105-110）℃，稱(chēng)準至0.0002g 。直到連續10min樣品質(zhì)量變化不超過(guò)0.0005g，或樣品質(zhì)量明顯增加時(shí)為止，水分測定試驗結束。在前一種情況下，采用后一次稱(chēng)量數據作為計算依據；在后一種情況下，采用增重前的那一次稱(chēng)量數據作為計算依據。

   6.3.1.7 改通氧氣（4.2），流量按每小時(shí)換氣（30-60）次控制，或通干燥空氣，流量按每小時(shí)換氣（60-120）次控制。同時(shí)升溫，在不小于30min的時(shí)間內將爐溫升至（500±10）℃，在此溫度下保持30min，接著(zhù)按(40-50)℃/min的速率將爐溫升至（815±10）℃，在此溫度下灼燒60min。

進(jìn)行檢查性灼燒，每隔10min稱(chēng)量一次熱態(tài)樣品（既可直接稱(chēng)量爐內樣品也可稱(chēng)量從爐內移出后的樣品，但樣品溫度應保持在100℃以上），稱(chēng)準至0.0002g。直到連續10min樣品質(zhì)量變化不超過(guò)0.0005g，灰分測定試驗結束。采用后一次稱(chēng)量數據作為計算依據。

6.3.2 揮發(fā)分測定

6.3.2.1 揮發(fā)分的測定可采用復式法也可采用單式法，可選用具有臥式環(huán)狀爐型或立式管狀爐型的自動(dòng)工業(yè)分析儀，參見(jiàn)附錄A圖A.2、圖A.3所示。

6.3.2.2  選擇若干個(gè)質(zhì)量相近的帶有嚴密蓋的揮發(fā)分坩堝，放在（900±10）℃高溫爐內灼燒至恒重，放在干燥器中備用。

6.3.2.3 按儀器說(shuō)明書(shū)的要求開(kāi)機，并接通內置電子天平電源，預熱30min以上。

6.3.2.4 從干燥器中取出若干個(gè)已灼燒至恒重的帶蓋揮發(fā)分坩堝，放在坩堝架上，儀器自動(dòng)稱(chēng)出空坩堝的質(zhì)量，稱(chēng)準到0.0002g。

6.3.2.5 取出粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣（1±0.1）g均勻攤平在坩堝底部，蓋上蓋，使其配合嚴密，儀器自動(dòng)稱(chēng)出每個(gè)盛樣坩堝質(zhì)量，稱(chēng)準至0.0002g。應按儀器說(shuō)明書(shū)要求留出一個(gè)或多個(gè)空坩堝進(jìn)行空白試驗，以確定和校正浮力效應值。

   褐煤和長(cháng)焰煤應預先壓餅，并切成約3mm小塊；低揮發(fā)分無(wú)煙煤稱(chēng)樣后應加幾滴揮發(fā)性液體如苯。

6.3.2.6 將裝有樣品的帶蓋坩堝送入（900±10）℃恒溫區內，準確加熱7min，然后在（100-110）℃恒溫箱中冷卻，儀器自動(dòng)稱(chēng)出盛樣坩堝質(zhì)量，稱(chēng)準至0.0002g。坩堝剛放入時(shí)，爐溫會(huì )有所下降，但必須在3min內使爐溫恢復到（900±10）℃（如有必要，可先將爐溫提高至920℃后進(jìn)樣），此后應一直保持在（900±10）℃內。否則試驗結果作廢。加熱時(shí)間包括溫度恢復時(shí)間在內。

6.3.2.7區分測定揮發(fā)分后所得焦渣類(lèi)別，可按GB/T 212中的有關(guān)規定進(jìn)行。

關(guān)鍵詞：華諾煤炭化驗設備、華諾煤質(zhì)分析儀器、煤的工業(yè)分析

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