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煤質(zhì)分析儀器誤差產(chǎn)生的原因

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1.誤差產(chǎn)生的原因

雖然現代化分析儀器和技術(shù)在煤質(zhì)分析中已得到廣泛應用，但是在煤質(zhì)化驗分析過(guò)程中，都是由化驗人員使用儀器、藥品，并經(jīng)過(guò)一定的操作步驟如稱(chēng)量、熔樣、溶解和分離，此后才能獲得煤質(zhì)分析的各項測定結果。在上述過(guò)程中，即使熟練的化驗人員，使用精密的儀器以及純度高的試劑，也會(huì )由于測量?jì)x器準確度的限制，人的感覺(jué)器官靈敏度的局限性，以及試劑純度的相對性等等原因，而無(wú)法獲得絕對準確的試驗結果。這就是說(shuō)測定的結果和真實(shí)值之間總是要有一個(gè)差值，這個(gè)差值就是測定的誤差。分析誤差的產(chǎn)生大致可以歸納為兩類(lèi)：系統誤差和偶然誤差。

1.1系統誤差

系統誤差是由于固定的原因導致的差值，這些誤差的數值相接近而且是同一符號(正值或負值)，同時(shí)常常重復出現。產(chǎn)生系統誤差原因大致有3種：一是儀器方面。例如由于使用未校正的砝碼稱(chēng)量，或者等臂分析天平的兩臂長(cháng)度不等;再如使用未校正的滴定管等均會(huì )導致系統誤差的產(chǎn)生。二是試劑方面。例如試劑不純或者蒸餾水含有雜質(zhì)等引起同符號、同值的誤差重復出現。三是測量方法。例如在酸堿滴定中，等當點(diǎn)和終點(diǎn)不一致所導致的誤差。

1.2偶然誤差

偶然誤差是不固定的，可變化的，在幾次測定中有大、有小、有正、有負。雖然偶然誤差不像系統誤差那樣有規律地重復出現，但如果對大量實(shí)驗進(jìn)行仔細觀(guān)察，可以發(fā)現偶然誤差也是有規律可循的，諸如誤差大的是少數，誤差小的是多數，正誤差和負誤差出現的幾率幾乎相等。造成偶然誤差的原因大致有下列兩個(gè)因素：一是操作人員的疏忽。例如在看滴定管讀數時(shí)，由于后一位讀數(小于0.1mL)是估計的，多次估計值的不同可造成偶然誤差。二是意外的因素。例如環(huán)境溫度的變化、電流、電壓的不穩定等，這些都是操作人員不能控制的條件，它們將引起偶然誤差。

2減小誤差的方法

了解了煤質(zhì)分析中產(chǎn)生誤差的原因，我們就可以采取針對性的方法來(lái)減小誤差。

2.1系統誤差

由于系統誤差是由儀器、試劑、測量方法造成的，那么我們在試驗時(shí)，一定要使用經(jīng)過(guò)校正的儀器。如對天平的砝碼、等臂天平的臂長(cháng)以及電子天平、熱電偶等進(jìn)行定期鑒定，定期進(jìn)行標定樣測試，以便掌握儀器的運行情況。試劑方面一定要用分析純試劑，容器一定要清潔，保證蒸餾水不含雜質(zhì)。在測量方法上，如酸堿滴定中，由于使用不同的指示劑，可以得出不同的終點(diǎn)，當然滴定終點(diǎn)不會(huì )恰好和等當點(diǎn)一致，所以選用指示劑就成為一個(gè)重要問(wèn)題。這就要求我們在試驗中多次試驗，選擇那些pH值的變色范圍和等當點(diǎn)pH接近的指示劑就可以減少滴定誤差。

2.2偶然誤差

因煤炭本身的特殊性和不同指標對煤樣有不同的技術(shù)要求，要得到具有代表性和準確的分析結果，在煤樣的采取和制備上應嚴格按國家規定進(jìn)行煤樣的采取、制備、化驗，如在車(chē)皮、煤流等采樣中，一定要做到均勻、不漏點(diǎn)、子樣重量不少于規定重量等。由于煤是一種多孔結構的吸濕性物質(zhì)，空氣和環(huán)境中的水分對試樣的實(shí)際質(zhì)量影響較大，煤質(zhì)分析中所用的煤樣，除有特殊要求(如需用大粒度煤為試樣)外，一般都應是經(jīng)過(guò)破碎和縮分處理后的空氣干燥煤樣。為了避免在不同時(shí)間和不同地區因空氣濕度相差較大，使煤質(zhì)分析結果出現明顯差異，在進(jìn)行各種煤質(zhì)分析項目如灰分、揮發(fā)分、元素分析、發(fā)熱量等指標時(shí)，好同時(shí)測定結果，以保證各指標測值的準確性。實(shí)際工作中如不能實(shí)現同時(shí)測定，則應在盡量短的時(shí)間內，即煤樣水分不發(fā)生顯著(zhù)變化的期限(多不超過(guò)7天)內進(jìn)行。煤樣制成后，應裝入嚴密的容器中，通?？捎脦в袊烂苣タ诓Ａ蛩芰先牟Ａ?。在稱(chēng)量前，煤樣應充分混勻，再進(jìn)行稱(chēng)取、試驗，同時(shí)在破碎、縮分時(shí)一定要按規定操作。

目前，由于多使用現代化的煤質(zhì)化驗儀器，可能需主觀(guān)估計的數據減少，但有時(shí)仍需估計數據，如在看滴定管讀數時(shí)，對于后一位讀數的估計，多次估計的不同就可能造成偶然誤差，這就要求我們操作人員以一種慣性的標準來(lái)讀數，盡可能減小誤差。

由于環(huán)境變化、電流、電壓等意外因素引起的誤差，我們可以盡量使化驗室處于一個(gè)相對封閉的環(huán)境，利用目前較先進(jìn)的設備，使煤質(zhì)化驗室的溫度、濕度都處于相對穩定的環(huán)境中，就可以減少由這方面造成的誤差。

偶然誤差和系統誤差不同，經(jīng)過(guò)多次重復測定可以發(fā)現絕對值正負號出現的機會(huì )相同，因此，偶然誤差可以通過(guò)多次平行測定使之減少到接近消除。

準確度是指測定值和真實(shí)值的符合程度，我們要得到較高的準確度，必須使系統誤差減小到低程度，在系統誤差小的前提下，盡量減少偶然誤差，這樣就可以減小煤質(zhì)分析中的誤差。

由于煤炭的特殊性，煤質(zhì)分析試驗方法的規范性較強。雖然在測定過(guò)程中誤差是很難避免的，但是只要熟練地掌握操作技術(shù)，認真細致地遵照國家標準進(jìn)行工作，就可以使誤差趨于小。因此，煤質(zhì)分析工作者應善于判斷分析結果的正確性，找出產(chǎn)生誤差的原因，予以糾正，以使煤質(zhì)分析中的誤差達到小。

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