揮發(fā)分的測定步驟及注意事項因測定對象（如煤炭、固體物質(zhì)等）的不同而有所差異，但通?？梢詺w納為以下幾個(gè)基本步驟和注意事項：
一、揮發(fā)分測定步驟
1.樣品準備：
取適量的煤炭樣品，確保樣品具有代表性。
使用符合國標GB212規定的坩堝，揮發(fā)分坩堝質(zhì)量應在(15-20)g之間，坩堝與蓋必須配合嚴密，無(wú)裂紋。
2.儀器準備：
使用箱型高溫爐或馬弗爐作為加熱設備，確保爐子密封性良好，有足夠的恒溫區。
預熱高溫爐至900±10℃，并穩定爐溫。
3.稱(chēng)量：
將裝有煤樣的坩堝放入高溫爐前，先稱(chēng)量其質(zhì)量（包括煤樣和坩堝）。
4.加熱測定：
將裝有煤樣的坩堝迅速放入高溫爐的恒溫區內，關(guān)閉煙囪，隔絕空氣加熱。
裝有煤樣的坩堝放入高溫爐后，爐溫應在3min之內恢復到900±10℃。
總加熱時(shí)間（包括溫度恢復時(shí)間）要嚴格控制為7min。
5.冷卻與稱(chēng)量：
加熱結束后，取出坩堝，在空氣中冷卻約5min后，移入干燥器中冷卻至室溫（約20min）。
冷卻后，再次稱(chēng)量坩堝及殘留物的質(zhì)量。
6.計算揮發(fā)分含量：
根據稱(chēng)量結果，計算揮發(fā)分的百分含量。計算公式一般為：
揮發(fā)分含量(%)=[(加熱前質(zhì)量-加熱后質(zhì)量)/加熱前煤樣質(zhì)量]×100%。
二、揮發(fā)分測定注意事項
1.儀器與設備：
使用符合國標規定的坩堝，并定期檢查其密封性和質(zhì)量。
確保高溫爐密封性良好，有足夠的恒溫區，并定期對熱電偶和毫伏計進(jìn)行校正。
2.操作過(guò)程：
加熱過(guò)程中要隔絕空氣，避免煤樣與氧氣反應。
嚴格控制加熱時(shí)間和溫度，確保測試結果的準確性。
取出坩堝后應迅速冷卻，避免焦渣吸水影響結果。
3.稱(chēng)量：
稱(chēng)量前要確保儀器清潔無(wú)污染，稱(chēng)量過(guò)程中要準確記錄數據。
測定過(guò)程中要戴手套操作，避免手部污染樣品。
4.環(huán)境控制：
測試環(huán)境應保持溫度、濕度相對穩定，避免外部因素對測試結果的影響。
5.重復性測定：
為了檢查溫度和操作的準確性，揮發(fā)分的重復性測定應分兩次進(jìn)行。
6.其他注意事項：
設備及操作臺要保持清潔，避免雜質(zhì)對測試結果的影響。
測定過(guò)程中要隨時(shí)觀(guān)察溫度，確保爐溫在規定的范圍內波動(dòng)。
綜上所述，揮發(fā)分的測定步驟包括樣品準備、儀器準備、稱(chēng)量、加熱測定、冷卻與稱(chēng)量以及計算揮發(fā)分含量等環(huán)節。
請注意，不同樣品的揮發(fā)分測定方法和條件可能有所不同。因此，在進(jìn)行具體揮發(fā)分測定之前，請務(wù)必參考相關(guān)標準方法或專(zhuān)業(yè)機構的指導，并按照正確的操作步驟進(jìn)行測試。
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